LAPORAN PRAKTIKUM
ANALISIS FISIKOKIMIA
“Analisis
Kuantitatif Sediaan Farmasi Aspirin Dengan Metode Spektrofotometri UV-Sinar
Tampak”
Disusun Oleh :
Hanna
Nurhasanah D1A140903
Partner :
Bentar
Pramudita
Icha
Febrilia Utami
Noviya
Nur A
Zaenal
Arifin
UNVERSITAS AL-GHIFARI BANDUNG
MIPA-FARMASI
2015-2016
BAB I
PRINSIP DAN TUJUAN
I.1 Prnsip Percobaan
Berdasarkan
analisis spektrofotometri UV-VIS yatu suatu molekul yang dikenal sinar dari
sumber radiasi akan diteruskan menuju monokromator.
I.2 Tujuan Percobaan
1. Melakukan
analisis kuanttatif dan kualtatif dalam sedan farmasi dengan metode
spektrofotometri UV-Sinar tampak
2. menyimpulkan
mutu sediaan farmas dengan data spectrum UV-Sinar tampak dan asil penetapan
kadar zat aktif.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Alat yang digunakan di lab. Kimia
1. Labu ukur
2. Statif
3. Corong
4. Buret
5. Erlenmeyer
6. Gelas ukur
7. Gelas kimia
8. Batang pengaduk
9. Pipet tetes
10. Kawat kassa
11. Kaki tiga
12. Pembakar Bunsen
II.2 Dasar Teori
Spektrofotometri Sinar Tampak (UV-Vis) adalah
pengukuran energi cahaya oleh suatu sistem kimia pada panjang gelombang
tertentu (Day, 2002). Sinar ultraviolet (UV) mempunyai panjang gelombang antara
200-400 nm, dan sinar tampak (visible) mempunyai panjang gelombang 400-750 nm.
Pengukuran spektrofotometri menggunakan alat spektrofotometer yang melibatkan
energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga
spektrofotometer UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif
dibandingkan kualitatif. Spektrum UV-Vis sangat berguna untuk pengukuran secara
kuantitatif. Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan
mengukur absorban pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum
Lambert-Beer (Rohman, 2007).
Hukum Lambert-Beer menyatakan hubungan linieritas
antara absorban dengan konsentrasi larutan analit dan berbanding terbalik
dengan transmitan. Dalam hukum Lambert-Beer tersebut ada beberapa pembatasan,
yaitu :
- Sinar yang digunakan dianggap monokromatis
- Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang yang sama
- Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam larutan tersebut
- Tidak terjadi fluorensensi atau fosforisensi
- Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan
- Sinar yang digunakan dianggap monokromatis
- Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang yang sama
- Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam larutan tersebut
- Tidak terjadi fluorensensi atau fosforisensi
- Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan
Hukum
Lambert-Beer dinyatakan dalam rumus sbb :
A =
e.b.c
dimana :
A = absorban
e = absorptivitas molar
b = tebal kuvet (cm)
c = konsentrasi
dimana :
A = absorban
e = absorptivitas molar
b = tebal kuvet (cm)
c = konsentrasi
INSTRUMEN
SPEKTROFOTOMETRI UV – VIS
1.
Sumber cahaya
Sumber cahaya pada spektrofotometer harus
memiliki panacaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber
cahaya pada spektrofotometer UV-Vis ada dua macam :
a. Lampu
Tungsten (Wolfram), Lampu ini digunakan untuk mengukur sampel pada daerah
tampak. Bentuk lampu ini mirip dengna bola lampu pijar biasa. Memiliki panjang
gelombang antara 350-2200 nm. Spektrum radiasianya berupa garis lengkung.
Umumnya memiliki waktu 1000jam pemakaian.
b. Lampu DeuteriumLampu ini dipakai pada panjang gelombang 190-380 nm. Spektrum
energy radiasinya lurus, dan digunakan untuk mengukur sampel yang terletak pada
daerah uv. Memiliki waktu 500 jam pemakaian.
2.
Wadah Sampel
kebanyakan spektrofotometri melibatkan
larutan dan karenanyan kebanyakan wadah sampel adalah sel untuk menaruh cairan
ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel itu haruslah meneruskan energy
cahaya dalam daerah spektral yang diminati: jadi sel kaca melayani daerah
tampak, sel kuarsa atau kaca silica tinggi istimewa untuk daerah ultraviolet.
Dalam instrument, tabung reaksi silindris kadang-kadang diginakan sebagai wadah
sampel. Penting bahwa tabung-tabung semacam itu diletakkan secara reprodusibel
dengan membubuhkan tanda pada salah satu sisi tabunga dan tanda itu selalu
tetaparahnya tiap kali ditaruh dalam instrument. Sel-sel lebih baik bila
permukaan optisnya datar. Sel-sel harus diisi sedemikian rupa sehingga berkas
cahaya menembus larutan, dengan meniscus terletak seluruhnya diatas berkas.
Umumnya sel-sel ditahan pada posisinya dengan desain kinematik dari pemegangnya
atau dengan jepitan berpegas yang memastikan bahwa posisi tabung dalam ruang
sel (dari) instrument itu reprodusibel.
2.
Monokromator
Monokromator adalah alat yang akan memecah
cahaya polikromatis menjadi cahaya tunggal (monokromatis) dengan komponen
panjang gelombang tertentu. Bagian-bagian monokromator, yaitu :
a. Prisma
Prisma akan mendispersikan radiasi
elektromagnetik sebesar mungkin supaya di dapatkan resolusi yang baik dari
radiasi polikromatis.
b. Grating (kisi difraksi)
Kisi
difraksi memberi keuntungan lebih bagi proses spektroskopi. Dispersi sinar akan
disebarkan merata, dengan pendispersi yang sama, hasil dispersi akan lebih
baik. Selain itu kisi difraksi dapat digunakan dalam seluruh jangkauan
spektrum.
c. Celah optis
Celah
ini digunakan untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diharapkan dari sumber
radiasi. Apabila celah berada pada posisi yang tepat, maka radiasi akan
dirotasikan melalui prisma, sehingga diperoleh panjang gelombang yang
diharapkan.
d. Filter
Berfungsi
untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan
cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih.
4. Detektor –
Detektor
akan menangkap sinar yang diteruskan oleh larutan. Sinar kemudian diubah
menjadi sinyal listrik oleh amplifier dan dalam rekorder dan ditampilkan dalam
bentuk angka-angka pada reader (komputer). Detector dapat memberikan respons
terhadap radiasi pada berbagai panjang gelombang Ada beberapa cara untuk
mendeteksi substansi yang telah melewati kolom. Metode umum yang mudah dipakai
untuk menjelaskan yaitu penggunaan serapan ultra-violet. Banyak senyawa-senyawa
organik menyerap sinar UV dari beberapa panjang gelombang. Jika anda
menyinarkan sinar UV pada larutan yang keluar melalui kolom dan sebuah detektor
pada sisi yang berlawanan, anda akan mendapatkan pembacaan langsung berapa
besar sinar yang diserap. Jumlah cahaya yang diserap akan bergantung pada
jumlah senyawa tertentu yang melewati melalui berkas pada waktu itu. Anda akan
heran mengapa pelarut yang digunakan tidak mengabsorbsi sinar UV. Pelarut
menyerapnya! Tetapi berbeda, senyawa-senyawa akan menyerap dengan sangat kuat
bagian-bagian yang berbeda dari specktrum UV. Misalnya, metanol, menyerap pada
panjang gelombang dibawah 205 nm dan air pada gelombang dibawah 190 nm. Jika
anda menggunakan campuran metanol-air sebagai pelarut, anda sebaiknya
menggunakan panjang gelombang yang lebih besar dari 205 nm untuk mencegah
pembacaan yang salah dari pelarut
5. Visual display/recorder
Merupakan system baca yang
memperagakan besarnya isyarat listrik, menyatakan dalam bentuk % Transmitan
maupun Absorbansi.
PRINSIP
KERJA
Cahaya
yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat polikromatis di
teruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada spektrofotometer dan filter
cahaya pada fotometer. Monokromator kemudian akan mengubah cahaya polikromatis
menjadi cahaya monokromatis (tunggal). Berkas-berkas cahaya dengan panjang
tertentu kemudian akan dilewatkan pada sampel yang mengandung suatu zat dalam
konsentrasi tertentu. Oleh karena itu, terdapat cahaya yang diserap
(diabsorbsi) dan ada pula yang dilewatkan. Cahaya yang dilewatkan ini kemudian
di terima oleh detector. Detector kemudian akan menghitung cahaya yang diterima
dan mengetahui cahaya yang diserap oleh sampel. Cahaya yang diserap sebanding
dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam sampel sehingga akan diketahui
konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif.
HAL
– HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN
1. Larutan yang dianalisis
merupakan larutan berwarna
Apabila larutan yang akan
dianalisis merupakan larutan yang tidak berwarna, maka larutan tersebut harus
diubah terlebih dahulu menjadi larutan yang berwarna. Kecuali apabila diukur
dengan menggunakan lampu UV.
2. Panjang gelombang
maksimum
Panjang gelombang yang
digunakan adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Hal ini
dikarenakan pada panajgn gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena
pada panjang gelombang tersebut, perubahan absorbansi untuk tiap satuan
konsentrasi adalah yang paling besar. Selain itu disekitar panjang gelombang
maksimal, akan terbentuk kurva absorbansi yang datar sehingga hukum
Lambert-Beer dapat terpenuhi. Dan apabila dilakukan pengukuran ulang, tingkat
kesalahannya akan kecil sekali.
3. Kalibrasi Panjang
gelombang dan Absorban
Spektrofotometer
digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan dan cahaya yang
diabsorbsi. Hal ini bergantung pada spektrum elektromagnetik yang diabsorb oleh
benda. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu
tergantung pada senyawa yang terbentuk. Oleh karena itu perlu dilakukan
kalibrasi panjang gelombang dan absorban pada spektrofotometer agar pengukuran
yang di dapatkan lebih teliti.
BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN
III.1 Cara Kerja
Pembuatan
lar. Standar Fe-salisilat&kurva kalibras lar. standar
1.
 |
Masukan
160 mg asam salisilat yang telah ditimbang
+
5ml NaOH 1,0M
2. Panaskan selama 5 menit, aduk. Setelah
itu dinginkan
3.
 |
Pndahkan ke dalam labu ukur, encerkan dengan
aquadest sampai tanda batas. (Lar. Stock pembanding) tandai labu takar dengan
kode “SA”
4. Pipet masng-masing 0,5; 0,4; 0,3; 0,2;
0,1 ml ke dalam labu ukur 10ml. encerkan dengan FeCl3 0,02 M sampai tanda batas
5. Ukur absorbansi dengan panjang gelombang
530nm mulai pengukuran dar yg palng encer, blas kuvet terlebih dahulu
menggunakan larutan FeCl3 0,02M (blanko).
Larutan
Uji
1. Serbukan 5 tablet aspirin, timbang
sebanyak 240 mg
2. Persapkan larutan stock aspirin “ASA”
(pengerjaan seperti di atas)
3. Pipet 0,3ml lar. Stock ASA ke dalam
labu. Encerkan dengan larutan FeCl3 0,02 M sampai tanda batas.
4. Ukur, catat absorbansi lar. Tersebut pada
panjang gelombng 530 nm.
5. Tentukan kadar aspirin dalam ablet
aspirin, dengan menggunakan persamaan regres linier yang didapat dari kurva
kalibrasi (jangan lupa menghtung pengencerannya)
III.2 Alat yang dgunakan
1. Labu ukur 10ml
2. Labu ukur 100ml
3. Beaker glass
4. Kawat kasa
5. Kaki 3
6. Pipet tetes
7. Kuvet
8. Spektrofotometri UV-VIS
III.3 Bahan yang digunakan
1. Asam salisilat
2. NaOH 1,0 M
3. Aquadest
4. FeCl3 0,02 M
5. Tablet Aspirin
BAB IV
HASIL PERCOBAAN &
PEMBAHASAN
IV.1 Hasil percobaan
Asam salislat
Konsentrasi
|
Absorbansi
|
0,1
ml
|
0,156
|
0,2
ml
|
0,314
|
0,3
ml
|
0,395
|
0,4
ml
|
0,656
|
0,5
ml
|
0,604
|
Nilai kolerasi :
0.89626
Nilai
kolerasi berbanding lurus dengan nilai Absorbansi.
Larutan
Uji
Konsentrasi
(ml)
|
Kons.
|
Absorbansi
|
0,3 ml
|
82,220
|
0,690
|
III.2 Pembahasan
·
Perhtungan
Nà M
M=
N/b = 1,0N/1 = 1,0M
·
Perhitungan
FeCl3
0,02=gr’77x1000/100
gr=
0,02x77/10=0,154gr
·
Larutan
stock
160mg/100ml
Ppm=part
per million= mkro gram/ml
160mg
à
160.000 miko gram/100ml
1600 mikro gram/ml
160mg/100
ml à
1600 ppm
·
Perhitungan
pengenceran
1. V1.N1= V2.N2
10.X = 0,1.1600
X=16 ppm
2. V1.N1= V2.N2
10.X = 0,2.1600
X= 32ppm
3. V1.N1= V2.N2
10.X = 0,3.1600
X= 48 ppm
4. V1.N1= V2.N2
10.X = 0,4.1600
X= 64 ppm
5. V1.N1= V2.N2
10.X = 0,5.1600
X= 80 ppm
·
Berat
rata-rata tablet
5
tablet = 100mg/5 = 240mg/ tablet
·
Perhitungan
konsentrasi tiap tablet
100 mg à
100.000 mikro gram/100 ml
1000 mkro gram/ml
V1.N1 = V2.N2
10.X = 0,3.1000
X= 300/10
X= 30
Nilai absorbans yang didapat pada praktikum kali ini
adalah 0.156 , 0.314 , 0.395 , 0.656 , 0.604 . artinya, pada konsentrasi 0,5
mengalami penurunan nla absorbansi. Seharusnya, nilai absorbansi tu mengalami
kenaikan setiap ada penambahan konsentrsi karena nilai absorbansi berbanding
lurus dengan nila konsentrasi. Hal yang terjad kali ini, bisa disebabkan oleh
ks=esalahan prosedur yang dilakukan ataupun kecerobohan ketika melakukan
percobaan.
Selajutnya, pada uji sampel tablet aspirin didapat
konsentrasi menggunakan alat spektrofotometri UV-VS adalah sebanyak 82,220
tetap ketika dihitung pertablet konsentrasi yang ddapat dari 100mg/tablet
adalah 30. Artnya, terdapat kesenjangan antara hasil yang ddapat menggunakan
spektrofotometri UV-VS dengan yang dihitung menggunakan rumus. Hal ini bisa
saja dsebabkan oleh adanya kontamnasi dari zat-zat asng sehingga ketidak
akuratan dalam pngamblan data terjadi.
BAB V
KESIMPULAN
V.1 Kesimpulan
Nilai Absorbansi berbanding lurus dengan nilai
konsentras, apabila teradi ketidak akuratan data, dapat disebabkan oleh adanya
keslahan pada saat pengerjaan ataupun adanya zat-zat yang mengkontamnas.
Kosentrasi pada setap tablet asprin 100mg adalah 82,220.
V.2 Daftar Pustaka
modul praktikum Analisis Fsikokimia
LAMPIRAN
A.
Pertanyaan
1. Jelaskan prinsip penetapan kadar aspirin
dalam tablet aspirn yang dilakukan pada praktikum!
Jawab : Prinsip penetuan
kadadr aspirin dapat dilakukan dengan metode titrasi asam-basa. Metode
titrasi yang di gunakan adalah penetapan kadar dengan cara alkalimetri.
Alkalimetri merupakan titrasi menggunakan larutan standar basa yang digunakan
untuk menentukan asam. Untuk mengetahui konsentrasi aspirin dilakukan titrasi
dengan larutan NaOH 0,1 N. Gugus asetil dalam reaksi netralisasi ini lebih
sukar lepas daripada gugus karbonil.
2.
Apa
fungsi larutan FeCl3 yang digunakan pada percobaan kali ini!
Jawab : FeCl3 berfungsi
sebagai blanko dan kromotag (menghasilkan warna). FeCl3 akan membentuk
kompleks ungu dengan asam salisilat karena dalam gugus asam salisilat terdapat
atom O (nukleofil) dalam gugus OH akan menyerang atom Fe dengan
melepaskan atom H nya untuk membentuk ikatan O-FeCl2. Aspirin tidak membentuk
kompleks berwarna ungu karena tidak memiliki gugus OH. Sedangkan,
FeCl3 digunakan sebagai blanko supaya alat spektrofotometer UV/Vis
mengenal matriks selain sampel sebagai pengotor. Kemudian setting blank
sehingga ketika pengukuran hanya sampel yang diukur absorbansinya. Sebelum
pengukuran absorbansi sampel/standar, harus dilakukan blanko terlebih dahulu.
3.
Tuliskan reaks yang terjadi pada penentuan kadar
aspirin dalam tablet asprin!
Jawab : 
Aspirin
merupakan senyawa bersifat asam yang dapat disintetis dari asam salisilat yang
diisolasikan dengan asetil klorida atau
anhidrida asam asetat yang persamaan reaksi kimianya
Aspirin
merupakan senyawa bersifat asam yang dapat disintetis dari asam salisilat yang
diisolasikan dengan asetil klorida atau
anhidrida asam asetat yang persamaan reaksi kimianya
|
+ +
Konsentrasi
aspirin dapat ditentukan dengan melakukan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 M.
Dalam reaksi netralisasi ini, gugusan -
gugusan karbonil mengalami reaksi dalam
persamaan reaksi kima sebagai berikut:
|
|||
|
|||
+ +
Titk
ekuivalen ditandai oleh terjadinya perubahan warna larutan, dengan indikator PP
yang konstan selama satu menit. Kadar titran NaOH yang berlebih mengakibatkan
terjadi reaksi sebagai berikut:
 |
|||||
 |
|||||
|
|||||
+ +
Tidak ada komentar:
Posting Komentar